超細(xì)粉體與一般的粉體材料干燥技術(shù)相比,超細(xì)粉體的干燥過程不僅要脫溶劑,而且要防止顆粒與顆粒間的團(tuán)聚。目前,超細(xì)粉體的干燥技術(shù)主要有烘箱干燥、微波干燥、冷凍干燥、噴霧干燥、超臨界干燥等。

01烘箱干燥

烘箱干燥是指在箱式干燥器內(nèi),用常壓熱空氣作為干燥介質(zhì)使超細(xì)粉體材料孔洞中的溶劑蒸發(fā)。由于凝膠的微孔和氣-液相溶劑熱膨脹系數(shù)的不同而產(chǎn)生應(yīng)力,這種干燥方法適宜采用慢速干燥,其安全干燥時(shí)間甚至?xí)^一年。這種干燥方法操作簡單,目前在實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)用較多,但由于毛細(xì)管壓力的存在,粉體顆粒間易產(chǎn)生嚴(yán)重的團(tuán)聚,且容易引入雜質(zhì),干燥也不均勻,難以得到質(zhì)量較好的超細(xì)粉體。

02微波干燥

微波干燥是微波通過與產(chǎn)品直接相互作用將電磁能在瞬間轉(zhuǎn)化為熱能,實(shí)現(xiàn)對(duì)產(chǎn)品的快速脫水干燥的過程。微波是頻率在300MHz~300GHz的電磁波,被加熱介質(zhì)物料中的水分子是極性分子,在快速變化的高頻電磁場作用下,其極性取向?qū)㈦S著外電場的變化而變化,造成分子的運(yùn)動(dòng)和相互磨擦效應(yīng)。此時(shí)微波場的場能轉(zhuǎn)化為介質(zhì)內(nèi)的熱能,使物料溫度升高,產(chǎn)生熱化和膨化等一系列物化過程而達(dá)到微波加熱干燥的目的。微波干燥具有加熱迅速、加熱均勻、節(jié)能環(huán)保、工藝先進(jìn)、易控制等特點(diǎn)。

03冷凍干燥

冷凍干燥方法包括噴霧冷凍和真空干燥兩個(gè)過程,干燥之前先配制一定濃度的鹽水溶液,使之霧化成微小液滴,微小液滴進(jìn)入制冷劑中被迅速冷凍成固體顆粒,將冷凍物過濾后轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥器中,然后加熱使冰升華,經(jīng)過煅燒得到氧化物超細(xì)顆粒。

冷凍干燥制備的產(chǎn)物透氣性好,理論上講冷凍干燥可大大改善干燥過程因界面張力作用而引起的團(tuán)聚問題,但這種干燥方法需要的時(shí)間長,物料內(nèi)部溫差大,易產(chǎn)生“崩解”現(xiàn)象,即冰升華后已干層所形成的骨架十分脆弱,當(dāng)達(dá)到一定溫度時(shí),會(huì)引起骨架的剛度下降,使水蒸氣通道變窄或堵塞,已干層的粉體受壓差的影響而飛揚(yáng),不僅影響產(chǎn)物的收率,而且使干燥過程無法繼續(xù)進(jìn)行。

04噴霧干燥

噴霧干燥(Spray Drying,又稱噴霧造粒)是通過機(jī)械作用,將需要干燥的物料以流態(tài)化形式處理,分散開形成霧氣一般的微粒,瞬間除去大部分的水分,使物料固體干燥成形狀規(guī)則的球狀粉末。

特種陶瓷的生產(chǎn)中應(yīng)用噴霧干燥工藝能夠避免各組分的沉降分離和再團(tuán)聚現(xiàn)象,保持了料漿的均勻性;料漿干燥速度快,霧化均勻,且霧化后的表面積增加,得到的顆粒一般為球狀,粒度分布均勻;操作控制方便且簡單穩(wěn)定,易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,效率顯著提高。但對(duì)過程控制和操作條件有較高的要求,設(shè)備投資大,能耗高,還需要收集顆粒和處理廢氣。

05超臨界干燥

超臨界干燥技術(shù)是近年來發(fā)展起來的新技術(shù),是在高壓容器內(nèi),將多孔固體物料中的液相組分在其超臨界狀態(tài)下除去而得粉體的分離過程。常用的干燥介質(zhì)有甲醇、乙醇和二氧化碳等。

超臨界干燥方法是利用物質(zhì)在臨界溫度和臨界壓力下,氣-液之間沒有界面存在,從而沒有界面張力這一性能來消除干燥過程中因表面張力而引起的毛細(xì)管坍塌、凝膠網(wǎng)破壞而產(chǎn)生的顆粒團(tuán)聚,因此超臨界干燥方法能很好地防止顆粒的團(tuán)聚。

但在干燥過程中需注意與干燥介質(zhì)替換溶質(zhì)的時(shí)候必須足夠慢,以保證完全被取代,凝膠中的液體達(dá)到臨界狀態(tài)需要一個(gè)穩(wěn)定的過程,必須在臨界狀態(tài)下保持一定的時(shí)間,在置換的過程中往往會(huì)有易燃、有毒溶劑的蒸氣釋放出來,帶來安全隱患。